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海洋沉积物作为海洋ECO的重要组成部分,其理化性质与污染物含量直接反映海洋环境质量情况,是海洋环境监督测定与污染管理的中心研讨方针。GB 17378.5-2007《海洋监测规范 第5部分:沉积物剖析》作为我国海洋沉积物监测的威望技能规范,系统规则了沉积物各类方针的剖析办法与技能方面的要求,其间17.1部分聚集特定方针的剖析流程,为海洋沉积物的精准监测供给了要害技能支撑。本文将结合17.1部分的中心内容,从规范定位、测定原理、实操要害环节、质量操控要求等方面做全面解读,为一线监测作业供给科学指引。
GB 17378.5-2007由国家海洋局发布,于2008年1月1日正式施行,归于GB 17378《海洋监测规范》系列规范的重要组成部分,适用于我国近岸、近海及外海海域各类海洋沉积物样品的剖析测验作业。该规范涵盖了沉积物的物理性质、化学性质、污染物(如重金属、有机物、营养盐等)等多类方针的剖析办法,而17.1部分作为其间的专项章节,针对特定方针方针(需结合规范原文清晰详细方针,此处以典型重金属方针为例)的测定办法来进行了详细规范,是展开该方针海洋沉积物监测的法定技能依据。
17.1部分的中心定位是清晰方针方针的规范化剖析流程,保证不同监测单位、不同试验条件下的监测数据具有可比性、准确性和可靠性,为海洋环境质量评价、污染溯源、生态危险评价供给精准的数据支撑。其合适运用的规模掩盖海洋沉积物样品的试验室剖析阶段,包含样品预处理、测定、成果核算与质量操控等全流程技能要求。
GB 17378.5-2007第17.1部分选用的测定原理(以重金属为例)为:通过强酸消解或微波消解等预处理办法,损坏海洋沉积物的矿藏晶格结构,使沉积物中的方针剖析物(如重金属元素)彻底溶解并进入溶液;选用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等仪器剖析办法,依据方针剖析物对特定波长光的吸收或发射特性,完结定量测定。其间心逻辑是通过预处理将固态沉积物中的方针物转化为可检测的液态方式,再利用仪器的高灵敏度特性完结精准定量,保证测定成果可以实在反映沉积物中方针方针的实践含量。
试验系统的规范建立是保证测定成果准确的根底,依据17.1部分要求,需要点预备以下仪器与试剂:
1. 中心仪器:包含样品预处理设备(如微波消解仪、电热板、聚四氟乙烯消解罐等,用于沉积物样品的消解处理)、仪器剖析设备(如原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪等,用于方针物的定量测定)、辅佐设备(剖析天平,感量0.1mg,用于样品与试剂称量;离心机,用于消解液的固液别离;超纯水机,用于制备试验用水等)。其间,消解设备需具有杰出的控温、控压功能,保证消解彻底;仪器剖析设备需定时校准,保证检测精度。
2. 要害试剂:①消解试剂,包含硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸等优级纯强酸,用于损坏沉积物晶格结构,溶解方针剖析物;②规范品,包含方针剖析物的规范储藏液、规范作业液,用于制作校准曲线;③辅佐试剂,如基体改善剂(用于消除仪器剖析进程中的基体干扰)、空白试验用水(超纯水,电导率≤0.5μS/cm)等。一切试剂均需选用优级纯或更高纯度,消解试剂需通过空白验证,防止引进污染;规范品需溯源至国家基准物质,保证量值准确。
GB 17378.5-2007第17.1部分对试验操作的规范性要求极高,从样品预处理到成果核算的每个环节均有清晰规则,详细规范流程可分为以下四个阶段:
依据GB 17378系列规范的一致要求,海洋沉积物样品需采取了专用采样设备(如抓斗式采样器、箱式采样器等)收集,收集后装入洁净的聚乙烯或玻璃容器中,做好样品标识(包含采样时刻、地址、深度等信息)。运送进程中需置于4℃冷藏环境,防止样品蜕变或方针物形状改动。试验室接纳样品后,需先进行样品制备:将沉积物样品天然风干或冷冻干燥,去除石块、贝壳等杂质,研磨后过100目或200目尼龙筛,混匀后置于干燥器中保存备用。样品制备进程中需运用玛瑙研钵等非金属用具,防止金属污染。
样品消解是17.1部分的中心预处理环节,意图是将沉积物中的方针剖析物彻底溶解。以微波消解法为例,详细操作流程为:①准确称取0.1~0.5g(准确至0.0001g)制备好的沉积物样品,置于聚四氟乙烯消解罐中;②参加适量消解试剂(如硝酸-盐酸-氢氟酸混合液),悄悄摇晃消解罐,使样品与试剂充沛混合;③将消解罐密封后放入微波消解仪中,依照预设的升温程序(如逐渐升温至180℃,保温30min)进行消解;④消解完结后,待消解罐天然冷却至室温,将消解液转移至容量瓶中,用超纯水洗刷消解罐内壁屡次,洗刷液一起转入容量瓶,定容至指定体积,摇匀;⑤若消解液存在污浊,需经0.45μm滤膜过滤后,待仪器剖析。
需注意的是,消解进程中试剂的参加量、升温程序等参数需严厉遵从17.1部分的规则,防止因消解不彻底导致成果偏低,或因消解过度导致方针物蒸发丢失。一起,消解进程需在通风橱内进行,做好安全防护办法。
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